HPLC液相色譜儀的測(cè)試步驟總共分為三個(gè)步驟:
第1步:測(cè)試產(chǎn)品或者樣品做分解和分類:
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn),將所測(cè)試的樣品或者產(chǎn)品拆解/分解到機(jī)械方法無法拆分的均值樣品。并根據(jù)均值樣品的材質(zhì)進(jìn)行分解為:塑料基體,五金金屬基體,鋁鎂基體和焊錫基體。
第2步:分類測(cè)試樣品的中:
根據(jù)分類后的樣品,對(duì)塑料基體的樣品分別用XRF做Pb、Cd、Hg、Cr,Br元素的檢測(cè)和用ROHS2.0測(cè)試儀做鄰苯4項(xiàng)的檢測(cè),綜合判斷樣品是否超標(biāo)。
對(duì)其他類的樣品直接用XRF-W7做Pb、Cd、Hg、Cr,Br元素的檢測(cè),直接判斷是否超標(biāo)。
第3部:有機(jī)塑料中鄰苯4項(xiàng)的測(cè)試步驟:
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn),稱取一定量的待檢測(cè)樣品,通過標(biāo)準(zhǔn)方法將此樣品加工成成規(guī)定的細(xì)小顆粒。稱取0.5g(精確到0.1mg)處理好的待測(cè)樣品細(xì)小顆粒,溶解到有機(jī)溶劑中,通過超聲波萃取,過篩分離,提取待測(cè)試液體溶液。
同時(shí)稱取鄰苯4項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW(E)082722或者GBW(E)082723的對(duì)比參考樣,采用同樣的溶解方法溶解和超聲萃取。
在*次交機(jī)培訓(xùn)時(shí),工程師配合工作人員配備鄰苯四項(xiàng)和PBB/PBDE的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并設(shè)定測(cè)試條件,分別測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)溶液,制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
將萃取好的待測(cè)樣品定容,并用進(jìn)樣器注入測(cè)試主機(jī),啟動(dòng)測(cè)試按鈕,等待大約15分鐘,儀器顯示測(cè)試測(cè)試的譜圖及相關(guān)參數(shù)。
根據(jù)以上得出的參數(shù),按照峰面積和濃度的關(guān)系,計(jì)算出待測(cè)樣品的的待定值。按照相同的的方法計(jì)算出對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)品的含量值與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值比值K,K作為對(duì)比內(nèi)標(biāo)的參數(shù)計(jì)算出待測(cè)樣品的測(cè)量值。